用硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀檢測(cè)廢水cod值
廢水cod又被稱之為化學(xué)需氧量,它反映了廢水中耗氧有機(jī)污染物的含量水平,是我們水處理的過程中一個(gè)重要的檢測(cè)項(xiàng)目,也是目前我國環(huán)保投放標(biāo)準(zhǔn)中一個(gè)重要的考核指標(biāo)。其中兩高司法解釋表三標(biāo)準(zhǔn)的限值是cod排放限值為50.這個(gè)限值給不少企業(yè)的污水處理增加了不少難度,所以在這過程中我們需要更加準(zhǔn)確無誤的將cod值測(cè)定準(zhǔn)確。
在我國常用的cod檢測(cè)方法便是利用硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀進(jìn)行檢測(cè),此種方法的操作相對(duì)較為便捷,檢測(cè)的結(jié)果也比較準(zhǔn)確,但是其缺點(diǎn)便是在測(cè)定的過程中采用的試劑用量比較多,并且部份試劑是帶毒的。檢測(cè)結(jié)果的數(shù)據(jù)得出時(shí)間周期較長,所以長隆科技第三方檢測(cè)中心(深圳市準(zhǔn)諾科技有限公司)通過反復(fù)的實(shí)驗(yàn)得出一個(gè)更為簡(jiǎn)便的采用硫酸亞鐵檢測(cè)cod的方法如下:
COD檢測(cè)方法
該方法主要是采用硫酸亞鐵銨進(jìn)行回滴。其主要反應(yīng)大概的一個(gè)過程為:在強(qiáng)酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原物質(zhì),過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴。然后我們可以根據(jù)它的一個(gè)用量去計(jì)算得出廢水中的還原性物質(zhì)消耗氧的量。酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng),可氧化大部分有機(jī)物,加入硫酸銀作催化劑時(shí),直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化。對(duì)于氯離子的影響,采用在回流前向廢水中加入硫酸汞,使氯離子成為絡(luò)合物,從而消除氯離子的干擾。
了解了大概的一個(gè)反應(yīng)過程后我們來具體介紹其分析操作步驟了,取20ml混合均勻的廢水樣(或適量廢水稀釋至20ml)于250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10ml0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
對(duì)于化學(xué)耗氧量高的廢水,我們可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑,放入玻璃試管中,搖勻,加熱后觀察是否成綠色。如溶液顯綠色,再適當(dāng)減少廢水樣取用量,直至溶液不變綠色為止。從而確定廢水分析時(shí)應(yīng)取用的體積。稀釋時(shí),所取用廢水樣量不得少于5ml,如果化學(xué)耗氧量很高,則廢水樣應(yīng)多次稀釋。
如廢水中氯離子含量超過30mg/l時(shí),應(yīng)按下述操作處理廢水。先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中,加入20ml廢水(或適量廢水稀釋至20ml),搖勻。準(zhǔn)確加入10ml 0.2500N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒玻璃珠或沸石,慢慢加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻,加熱回流2小時(shí)(自開始沸騰時(shí)起計(jì)算)。
冷卻后,用適量水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶,再用水稀釋至140ml左右。溶液總體積不得少于140ml,否則因酸度太大滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至褐色即為終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
測(cè)定廢水樣的同時(shí),以20ml蒸餾水按同樣操作步驟作空白。記錄空白滴定時(shí),硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。
這些數(shù)值都得出來后,最后我們需要做得就是計(jì)算出廢水中的cod值了,cod的得出是由公式:CODcr=(V0-V1)×N×8×1000÷V
其中,cod的單位為mg/l,V0的單位為ml,它是指空白滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。V1的單位為ml,它是指廢水樣滴定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。N,它是指硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度,v的單位也是ml,主要是指所測(cè)定的廢水水樣的體積是多少。以上方法雖然看上去比較復(fù)雜難以操作,實(shí)際在操作的過程中比以前我們常用的方法要簡(jiǎn)單實(shí)用,并且得出的數(shù)據(jù)在準(zhǔn)確快速得多。
以上cod檢測(cè)方法話語權(quán)歸深圳市準(zhǔn)諾科技有限公司所擁有,準(zhǔn)諾擁有其檢測(cè)方法的最終解釋權(quán)。
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